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瀝青軟化點測定法(環球法)

發布時間: 2021-11-10  點擊次數: 7600次

1 范圍

1.1本標準規定用環球法測定瀝青軟化點的方法。瀝青的軟化點是試樣在測定條件下,因受熱而下墜達25mm時的溫度,以表示。

1.2本標準方法適用于環球法測定軟化點范圍在30~157的石油瀝青和煤焦油瀝青試樣,對于軟化點在30~80范圍內用蒸餾水做介質,軟化點在80~157范圍內用甘油做加熱介質。

1.3本標準沒有規定有關安全方面的問題,如果需要,使用者有責任在使用前制定出適當的人生安全防護措施。

2 引用標準

下列標準包括的條文,通過引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確的規定,下述引用標準都應是現行有效標準。

GB/T514 石油產品試驗液體溫度計技術條件

GB/T11147 石油瀝青取樣法

3 方法概要

3.1 置于肩或錐狀黃銅環中兩塊水平瀝青圓片,在加熱介質中以一定的速度加熱,每塊瀝青片上置有一支鋼球。所報告的軟化點為當試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時的溫度的平均值。

4 意義和應用

4.1 瀝青是沒有嚴格熔點的粘性物質。隨著溫度的升高,它們逐漸變軟,粘度降低。因為軟化點必須嚴格按照試驗方法來規定,才能是結果重復。

4.2 軟化點用于瀝青分類,是瀝青產品標準中的重要技術指標。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 環:兩只黃銅肩或錐環,其尺寸規格見圖

5.1.2 支撐板:肩平光滑的黃銅板,

5.1.3 球:兩只直徑為9.5mm的鋼球,每只質量為3.50g±0.05g

5.1.4 鋼球定位器:兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中央,

5.1.5 浴槽:可以加熱的玻璃儀器,其內徑不小于85mm,離加熱底部的深度不小于120mm.

5.1.6 環支撐架和支架:一只銅支撐架用于支撐兩個水平位置的。支撐架上的的肩環的底部距離下支撐板的上表面為25mm,下支撐板的下表面距離浴槽底部為16 mm3mm

5.1.7 溫度計

5.1.7.1 應符合GB/T514中瀝青軟化點專用溫度計的規格技術要求,計測溫范圍在30~180,最小分度值為0.5的全浸式溫度計。

5.1.7.2 合適的溫度計應按圖懸于支架上,使得水銀球底部與環底部水平,其距離在13mm以內,但不要接觸環或支撐架,不允許使用其他溫度計代替。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質

5.2.1.1新煮沸過的蒸餾水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔離劑:以重量計,兩份甘油和一份滑石粉調制而成。

5.2.3 刀:切瀝青用。

5.2.4 篩:篩孔為0.3~0.5mm的金屬網。

6 取樣

6.1 GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準備工作

7.1 所有石油瀝青試樣的準備和測定必須在6小時內完成,煤焦油瀝青必須在4.5小時內完成。小心加熱試樣,并不斷攪拌以防止局部過熱,直到樣品變得流動。小心攪拌以免氣泡進入樣品中。

7.1.1 石油產品瀝青加熱至傾倒溫度的時間不超過2小時,其加熱溫度不得超過預計瀝青軟化點110

7.1.2 煤焦油瀝青樣品加熱至傾倒溫度的時間不超過30分鐘,其加熱溫度不得超過煤焦油瀝青預計軟化點55

7.1.3 如果重復試驗,不能重新加熱樣品,應在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。

7.2 若估計軟化點在120以上,應將黃銅環與支撐板預熱至80~100,然后將黃銅環放到涂有隔離劑的支撐板上。否則會出現瀝青試樣從銅環中*脫落。

7.3 向每個環中倒入微過量的瀝青試樣,讓試件在室溫下至少冷卻30分鐘。對于在室溫下較軟的樣品,應將試件在低于預計軟化點10以上的環境中冷卻30分鐘。從開始倒試樣時起至完成實驗的時間不得超過240分鐘。

7.4 當試樣冷卻后,用稍加熱的小刀或刮刀刮去多余的瀝青,使得每個圓片飽滿且和環的頂部齊平。

8 實驗步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質。

8.1.1 新煮沸過的蒸餾水適用于軟化點為30~80的瀝青,起始加熱介質溫度應為5±1

8.1.2 甘油適用于軟化點為80~157的瀝青,起始加熱介質溫度應為30±1.

8.1.3 為了進行比較,所有軟化點低于80的瀝青應在水浴中測定,而高于80的在甘油浴中測定。

8.2 把儀器放在通風廚內并設置兩個樣品環、鋼球定位器,并將溫度計插入合適的位置,浴槽裝滿加熱介質,并使各儀器處于適當位置。用鑷子將鋼球置于浴槽底部,使其同支架的其他部位達到相同的起始溫度。

8.3 如果有必要,將浴槽至于冰水中,或小心加熱并維持適當的起始浴溫達15分鐘,并使儀器處于適當位置,注意不要玷污浴液。

8.4 再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5/min上升。為防止通風的影響有必要時可用保護裝置。試驗期間不能去加熱速率的平均值,但在3分鐘后,升溫速度應達到5/min ±0.5/min,若溫度上升速率超過此限定范圍,則此次試驗失敗。

8.6 當兩個試環的球剛觸及下支撐板時,分別記錄溫度計所顯示的溫度。無需對溫度計的浸沒部分進行校正。去兩個溫度的平均值作為瀝青的軟化點。如果兩個溫度的差值超過1,則重新試驗。

9 計算

9.1 因為軟化點的測定是條件性的實驗方法,對于給定的瀝青試樣,當軟化點略高于80時,水浴中測定的軟化點低于甘油中測定的軟化點。

9.2 軟化點高于80時,從水浴變成甘油時的變化是不連續的。在甘油中所報告的可能是瀝青軟化點為84.5,而煤焦油的軟化點可能是82。當甘油浴中軟化點低于這些值時,應轉變為水浴中的軟化點,并在報告中注明。

9.2.1 將甘油浴軟化點轉化為水浴軟化點時,石油瀝青的校正值為-4.5,對煤焦油瀝青的為-2.0。采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低,欲得到準確的軟化點應在水浴中重復試驗。

9.2.2 無論在任何情況下,如果在甘油浴中所測得的石油瀝青軟化點的平均值為80.0或更低,煤焦油瀝青軟化點的平均值為77.5或更低,則應在水浴中重復試驗。

9.3 將水浴中略高于80的軟化點轉化為甘油浴中的軟化點時,石油瀝青的校正值為+4.5. 對煤焦油瀝青的為+2.0.采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低,欲得到準確的軟化點應在甘油浴中重復試驗。

9.3.1 在任何情況下,如果水浴中兩次測定溫度的平均值為85.0或更高,則應在甘油浴中重復試驗。

10 精密度(95%置信度)

10.1 重復性

重復測定兩次結果的差數不得大于1.2.

10.2 再現性

同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結果只差不應超過2.0.

11 報告

11.1 取兩個結果的平均值作為報告值。

11.2 報告實驗結果時同時報告浴槽中所使用加熱介質的種類。


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