一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 設(shè)備檢查

• 確認(rèn)設(shè)備電源連接正常，開啟主機(jī)及軟件，檢查顯示屏顯示是否正常。

• 檢查加熱模塊（金屬浴或油浴）是否清潔，無殘留雜質(zhì)，避免污染樣品。

• 安裝配套的 2 孔樣品支架，確保支架穩(wěn)固且與檢測(cè)光路對(duì)齊。

2. 樣品制備

• 取膏藥樣品約 5g，置于瓷研缽中，在 40℃烘箱中軟化后攪拌均勻，避免氣泡。

• 用專用脂杯（內(nèi)徑 4.7mm）裝填樣品，壓實(shí)至表面平整，高度略低于杯口（參考 GB/T 4929）。

• 若樣品為凡士林類，需按藥典要求在 105℃干燥 30 分鐘或用五氧化二磷干燥至恒重國家藥典委員會(huì)。

3. 標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)

• 使用可追溯至 NIST 或 LGC 的標(biāo)準(zhǔn)參比蠟（如熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。

• 按設(shè)備提示放入標(biāo)準(zhǔn)品，執(zhí)行自動(dòng)校準(zhǔn)程序，記錄校準(zhǔn)結(jié)果并保存證書。

二、設(shè)備參數(shù)設(shè)置

1. 基礎(chǔ)參數(shù)

• 溫度范圍：根據(jù)樣品特性設(shè)置，膏藥軟化點(diǎn)通常在 45~65℃，可預(yù)設(shè)起始溫度為 30℃，終止溫度為 80℃國家藥典委員會(huì)。

• 升溫速率：選擇 1℃/min（符合藥典及 ASTM D3461 要求），接近預(yù)期值時(shí)自動(dòng)切換至 0.5℃/min 以提高精度。

• 檢測(cè)模式：選擇 “雙孔同步測(cè)試"，設(shè)備將同時(shí)監(jiān)測(cè)兩個(gè)樣品的滴落狀態(tài)。

2. 安全參數(shù)

• 啟用過熱保護(hù)（如超過 100℃自動(dòng)斷電），設(shè)置防護(hù)罩開啟報(bào)警功能。

• 配置緊急停止按鈕，確保異常時(shí)可快速終止實(shí)驗(yàn)。

三、實(shí)驗(yàn)操作流程

1. 樣品安裝

• 將裝填好的脂杯垂直放入樣品支架，蓋上狹縫套（透光檢測(cè)用），確保光路無遮擋。

• 檢查脂杯與加熱模塊接觸緊密，避免因?qū)岵涣紝?dǎo)致誤差。

2. 測(cè)試啟動(dòng)

• 點(diǎn)擊軟件界面 “開始測(cè)試"，設(shè)備自動(dòng)加載參數(shù)并啟動(dòng)加熱。

• 實(shí)時(shí)觀察顯示屏上的溫度曲線及樣品狀態(tài)，系統(tǒng)將在樣品滴落覆蓋通光孔時(shí)自動(dòng)記錄溫度并停止加熱。

3. 數(shù)據(jù)記錄

• 測(cè)試完成后，設(shè)備自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告，包含滴落溫度、升溫曲線、測(cè)試時(shí)間等參數(shù)。

• 支持 CSV、PDF 格式導(dǎo)出，數(shù)據(jù)可追溯至用戶 ID 及操作時(shí)間，符合 21 CFR Part 11 要求。

四、結(jié)果處理與驗(yàn)證

1. 結(jié)果計(jì)算

• 取雙孔測(cè)試結(jié)果的平均值，若偏差超過 1℃，需重新測(cè)試。

• 按藥典要求，三次重復(fù)測(cè)試的平均值作為最終結(jié)果，偏差應(yīng)≤1℃國家藥典委員會(huì)。

2. 驗(yàn)證與維護(hù)

• 周期校準(zhǔn)：每 6 個(gè)月使用標(biāo)準(zhǔn)參比蠟進(jìn)行溫度校準(zhǔn)，記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

• 清潔維護(hù)：用正己烷清洗脂杯及試管，烘干后存放于干燥器中，避免殘留污染。

• 性能確認(rèn)（PQ）：每年執(zhí)行一次 PQ 測(cè)試，驗(yàn)證溫度均勻性（±0.5℃）及重復(fù)性（RSD≤1%）。

五、異常情況處理

1. 溫度波動(dòng)

• 若升溫速率不穩(wěn)定，檢查加熱模塊連接線是否松動(dòng)，或聯(lián)系供應(yīng)商更換加熱元件。

• 若校準(zhǔn)失敗，需重新清潔溫度傳感器并重復(fù)校準(zhǔn)流程。

2. 樣品異常

• 若樣品未滴落而溫度超過終止值，可能是裝填過緊或樣品特性異常，需重新制備樣品并調(diào)整參數(shù)。

• 若滴落溫度偏差過大，檢查脂杯是否垂直放置或光路是否被遮擋。

六、合規(guī)性與文檔

1. 記錄保存

• 保存測(cè)試報(bào)告、校準(zhǔn)記錄、維護(hù)日志至少 3 年，以備 GMP 審計(jì)國家藥典委員會(huì)。

• 定期備份電子數(shù)據(jù)至外部存儲(chǔ)，防止數(shù)據(jù)丟失。

2. 供應(yīng)商文檔

• 要求供應(yīng)商提供 FAT/SAT 報(bào)告、IQ/OQ/PQ 方案及材質(zhì)證明（如 316L 不銹鋼認(rèn)證）。

• 建立可追溯性矩陣，將 URS 需求與驗(yàn)證測(cè)試一一對(duì)應(yīng)，確保無遺漏。

七、注意事項(xiàng)

1. 安全防護(hù)

• 操作時(shí)佩戴隔熱手套，避免直接接觸高溫部件。

• 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后等待加熱模塊冷卻至室溫再進(jìn)行清潔。

2. 環(huán)境要求

• 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在 20~25℃，濕度≤60%，避免劇烈震動(dòng)或電磁干擾。

• 設(shè)備需單獨(dú)接地，接地電阻≤4Ω，確保電氣安全。